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有机硅树脂乳液制备及应用

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集萃印花网  2012-1-6

    【集萃网观察】有机硅具有润滑、柔软、疏水、易成膜和耐热等性能，原料成本低，产品无毒、无环境污染，已大量应用于现代工业中。在纺织行业，有机硅已经广泛应用于织物后整理，如柔软、润滑、拒水、上浆、涂层和防霉等，已成为工业中的一类重要助剂。

　　以乳液形式存在的有机硅树脂可以直接应用于织物后整理，具有方便、经济、环保等特点。但在使用过程中常常会出现破乳漂油现象，影响整理效果。因此，制备出的有机硅乳液具有良好的稳定性是应用的必要条件。[3-5]1947年，由美国道康宁公司开发的具有拒水拒油、防污性能的染整助剂的有效成分即为含氢有机硅聚合物。20世纪80年代以来，美国、日本、德国等报道的氨基改性氟代硅油整理剂可赋予织物高度耐久的防水性。[3]这些整理剂均是先制备出有机硅有效成分，再配制成印染工作液使用。

　　乳液聚合简化了有机硅印染助剂的制备工艺，合成的乳液可直接用于织物整理，降低了生产成本。[6]本实验由乳液聚合法直接制备有机硅树脂乳液，研究聚合反应工艺条件对乳液稳定性的影响，并最终将有机硅树脂乳液应用于织物整理。

　　1实验

　　1.1材料和仪器

　　材料:有机硅单体[由甲基三乙氧基硅烷（工业级）和羟基硅油（工业级）按照20∶80的质量比配制而成，深圳泰科科技有限公司]。十二烷基硫酸钠（上海试剂总厂）、Span-20[中国医药（集团）上海化学试剂公司]为化学纯，氢氧化钠（上海试剂总厂）、冰醋酸（天津市化学试剂一厂）为分析纯。

　　织物:经练漂的常规涤棉和涤纶织物。

　　仪器:P-AO型立式轧车、MiniTenter型连续式定型烘干机（台湾瑞比染色试机有限公司）；YG026A型电子织物强力机（常州市第二纺织机械厂）；ZBD型白度仪（北京康光仪器有限公司）；YB813型织物沾水度测定仪（温州大隆纺织仪器有限公司）。

　　1.2有机硅乳液的制备

　　以硅烷偶联剂和羟基硅油为原料，利用碱催化阴离子聚合直接制备有机硅乳液。通过滴加有机硅单体控制反应速度和乳胶粒粒度，反应主要为均相成核，聚合（增长）反应在胶束表面进行。

　　在250mL四口圆底烧瓶中依次加入2种乳化剂Span-20和十二烷基硫酸钠（10%~40%，2种乳化剂用量不同）、氢氧化钠（4%~10%）和去离子水100g，加热升温至70℃后缓慢滴加一定量的有机硅单体5~8g，加完后继续搅拌反应至设定时间。反应结束后，快速冷却反应液，加入2mL醋酸，调节反应液的pH为6~7，出料得所需乳液。

　　1.3整理工艺

　　浸轧（两浸两轧，轧余率80%）→烘干（80℃，3min）→焙烘（170℃，3min）

　　1.4性能测试

　　1.4.1拒水效果

　　拒水效果按照GB4745-84《纺织织物表面抗湿性测定方法》在淋水仪上进行测试。拒水性能共分为6级，分别为100分、90分、80分、60分、50分和0分。其中，100分:表面无粘着水珠或被润湿现象；90分:表面轻度无规则粘着水珠或被润湿现象；80分:表面在喷着点处被润湿；70分:整个表面受到部分润湿；50分:整个表面受到全部润湿；0分:正反面均全部润湿。

　　1.4。2折皱回复角

　　折皱回复角采用自制板式量角器测量，在经过整理的织物上取T型经纬各3块试样，并标明经纬向。将试样平整地夹在试样板上，然后将试样折叠，以1kg重锤压5min，释去压重15s后，以自制量角器读取急弹回复角，待5min后再读取缓弹回复角。急弹回复角为经向急弹回复角的平均值和纬向急弹回复角的平均值之和，缓弹回复角为经向缓弹回复角的平均值和纬向缓弹回复角的平均值之和。

　　1.4.3强力

　　强力在织物强力仪上测量，布样25cm×5cm，测试试样夹持间距为10cm。

　　2结果与讨论

　　2.1有机硅乳液制备正交实验

　　影响有机硅乳液稳定性的因素顺序为:催化剂用量（对单体质量）>乳化剂质量比>有机硅单体用量>反应时间>乳化剂用量（对单体质量）。（1）催化剂用量过低，则单体的转化率就低，催化剂用量增大，初期形成的反应活性中心数目增多，转化率增加。但用量增大到一定程度后，反而使乳液体系的稳定性降低，原因是过量的催化剂导致离子型活性中心形成，起到了电解质的作用，催化剂用量选4%较适宜；（2）随乳化剂用量的增大，乳液的稳定性提高，但到一定程度后，乳液的稳定性稍呈下降趋势。这是因为乳化剂用量不同，所形成的胶束浓度也不同。按照Harbin的经典理论，所生成的胶粒都有一个粒径分布。一般来说，乳化剂用量越大，体系中胶束浓度就越大，形成的胶束、胶粒也越多，粒径分布越宽，越易生成小粒径的胶粒。乳化剂用量越少，体系中乳化剂胶束浓度就越低，成核期越长，转化率越低，粒径也越大，粒径分布也越宽。如果乳化剂用量不足（乳化剂浓度过低），乳液稳定性就差，甚至产生凝聚现象。综合考虑，乳化剂用量选20%；（3）乳化剂质量比对乳液稳定性的影响也很大。一般认为，被乳化物质的HLB值与乳化剂的HLB值相接近时，两者的亲和力大，形成的乳液稳定。当m（Span-20）∶m（十二烷基硫酸钠）为3∶4时，可以获得较好的乳化效果；（4）有机硅单体越少，制备的乳液稳定性越好。这是由于有机硅单体用量增加时，最终生成的有机硅聚合物增多，从而产生被乳化组分沉降析出的现象。从实验结果看，有机硅单体用量选50g/L较适宜；（5）反应时间为7h时得到的乳液稳定性较好。

　　2.2整理效果

　　将制得的有机硅乳液应用于涤棉和涤纶织物的整理，织物经整理后产生拒水效果。由于硅树脂结构中含有反应性基团（—OCH2CH3），经过高温烘焙，整理剂能够与纤维的活性基团（如—OH）反应，在织物上形成一层疏水性的薄膜，从而具有一定的拒水性能。整理前后织物白度基本不变，折皱回复角减小。原因是整理过程中有机硅整理剂在织物表面通过分子间及与纤维分子间相互交联形成网状结构，使织物从形变中回复的能力降低。其中，涤纶织物整理后折皱回复角减小得更多。

　　涤棉和涤纶织物整理后拒水效果相当，白度变化也类似。但涤棉织物整理后强力损失更多。

　　3结论

　　3.1阴离子催化乳液聚合有机硅树脂时，用Span-20/十二烷基硫酸钠作为复配乳化剂，可以制备稳定性能良好的有机硅树脂乳液。

　　3.2当催化剂用量为4%、乳化剂[m（Span-20）∶m（十二烷基硫酸钠）为3∶4]用量为20%、有机硅单体为50g/L、反应时间为7h时，制得的乳液稳定性最好。

　　3.3制得的有机硅树脂乳液可直接用于涤棉和涤纶织物的整理，且整理后织物的拒水性能得到改善，但折皱回复角、白度和强力有所下降。

　　来源：印染世界商情网

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