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氯乙酸和氯乙酰氯改性c.I.分散蓝56用于棉织物的热转移印花
集萃印花网  2011-08-20

    【集萃网观察】1实验

  1.1实验材料、药品及仪器

  材料:经退浆、煮练、漂白后的纯棉平纹(4O/4O,l33×72)棉织物。

  药品:c.I.分散蓝56,杭州帝凯化工有限公司;N,N二甲基甲酰胺(DMF,A.R.),天津博迪化工有限公司;架桥剂wD—l(自制),青岛 大学染整研究所;氯乙酰氯(c.P.),上海亭新化工试剂厂;氯乙酸(c.P.),天津巴斯夫化工有限公司;吡啶(A.R.),天津天泰精细化学品有限公 司。

  仪器:Rite一4800电脑测配色(爱色丽(亚太)有限公司);Nicolet57oo一IR红外光谱仪(美国,nlenl1oNic0let公司);LFY一3o4型摩擦色牢度仪(山东纺织科学院)。

  前言:热转移印花织物具有花型逼真、花纹细致、层次清晰、立体感强且无污染等特点,主要用于合成纤维J。天然纤维吸湿透气、容易染色、抗静电,制成的织物 花色鲜艳,受到消费者青睐。但分散染料与其亲合力弱,染料转移率低,皂洗牢度差,所以,将分散染料进行改性,然后用于棉织物的热转移印花。目前,国内外对 此研究较少。实验中选用氯乙酸和氯乙酰氯首先对c.I.分散蓝56进行改性,然后用于经自制架桥剂WD—l预处理的棉织物的热转移印花。

  1.2C.I.分散蓝56改性

  1.2.1实验方法

  氯乙酸改性:先向三口烧瓶中加入0.05gC.I.分散蓝56,用适量DMF溶解,将O.14g氯乙酸溶解在50mL水溶液中,搅拌,逐滴加入三口烧瓶中,并加入O.2857g吡啶作催化剂。升温至50℃,恒温搅拌3小时,将产物储存,待用。

  氯乙酰氯改性:先向三口烧瓶中加入C.I.分散蓝56,用适量DMF溶解,并加少量吡啶催化剂,搅拌,逐滴加入氯乙酰氯(C.I.分散蓝56与氯乙酰氯的比例分别为1:l和1:2),滴加完毕后升温至50℃,恒温搅拌3小时,将产物储存,待用。

  

  1.2.2染料提纯

  将制得染液焙烘(温度超过l53℃),待染料凝聚成固体时即可。因吡啶的沸点是ll5.3℃,而DMF沸点是l52℃,大约需焙烘2小时,待染料溶 液中吡啶、N,N一二甲基甲酰胺及水蒸发后得到的固体即为纯染料,取少量用Nic0let5700rr—IR红外光谱仪进行结构分析。

  1.3棉织物转移印花

  1.3.1棉织物预处理

  将纯棉布浸人架桥剂wD一1中(浴比1:50)30分钟,浸轧(带液率约90%,二浸二轧),烘干(9O℃×3分钟)。

  1.3.2热转移纸制备

  用丙酮溶液将染料溶解在小烧杯里,依次加入粘合剂和稀释剂,搅拌均匀,使之成油墨状,再用刮刀把染料均匀涂于纸上,晾干。

  1.3.3印花工艺(印花有哪些工艺)

  将预处理棉布与转移纸正面相贴放入l70℃、180℃、l90℃二分段温度下进行热转印,时间30秒,皂洗(浴比l:5o,温度55℃,时间l5分钟,2g/LNa2Co3,1g/L洗衣粉),水洗,晾干。

  1.3.4测试

  用Rite一4800电脑测配色仪分析转移印花织物的颜色改变;将皂洗后织物用GB250—1995变色样卡评定试样的变色等级;将转印后织物置于 耐摩擦色牢度试验机上,与干或湿的标准白布进行一定次数的摩擦,(按标准进行)沾色后的标准白布与GB251—1995沾色样卡比较,评定摩擦等级。

  2结果与讨论

  2.1 C.I.分散蓝56改性实验中选用氯乙酸和氯乙酰氯分别对c.I.分散蓝56进行改性,反应方程式为:

  

  2.1.1红外光谱

  

 

   用Nicolet5700FT—m红外光谱仪对未改性分散染料及不同配比改性的分散染料进行分析,结果见图3。由图3知,未改性C.I.分散蓝56 中3450cm处波峰为一NH吸收峰,2938cm为饱和烃c—H伸缩振动吸收峰,l545cm为N—H键的弯曲振动吸收峰,663cm为C—Br的振动 吸收峰。经氯乙酰氯改性后c.I.分散蓝56的光谱中,3456cm处为一NH2吸收峰,1653cm为与NH相连的C=O的伸缩振动吸收 峰,1567cm为N—H键的弯曲振动吸收峰,837cm‘’为C—C1键的伸缩振动吸收峰,663cm为c—Br的振动吸收峰,说明氯乙酰氯与C.I. 分散蓝56中的一NH发生了酰化反应。在氯乙酸改性后c.I.分散蓝56的光谱中,34l6cm处为一NH反对称伸缩振动的吸收峰,3O58cm~、 2784cm为饱和烃的c—H伸缩振动吸收峰,l741cm为羧基的伸缩振动吸收峰,l469cm为一CH弯曲振动吸收峰,629cm处出现的是一Br的 伸缩振动吸收峰,说明氯乙酸与c.I.分散蓝56的一NH发生了反应。

  2.1.2 K/S值

  未改性c.I.分散蓝56上染布样的K/s值几乎为零,说明未改性染料与天然织物没有亲和力。经改性后的c.I.分散蓝56用于棉织物转移印花的K/S值随温度的变化见图4。

 

  由图4知,经氯乙酰氯改性的C.I.分散蓝56在起始温度时的K/s值变化较快,当温度升高到l75℃一18O℃时,K/s值增加逐渐缓慢,当达到 185℃~190℃时变化较平稳且出现极大值。所以,氯乙酰氯改性的C.I.分散蓝56的改性温度选择185℃~190℃。然后将改性染料分别在185℃ 和190℃进行皂洗,对比皂洗前后的K/S值,结果见图5。

中国 印花网由图5得知,190℃时皂洗前后的最大反射率所对应的吸收波长发生改变,出现红移现象,为避免因染料变色而引起的红移现象,所以,实验选择温度为185℃。

  但经氯乙酸改性的C.I.分散蓝56用于转移印花的K/s值明显偏低,效果差于经氯乙酰氯改性的C.I.分散蓝56,但优于未改性C.I.分散蓝56的效果。

  2.1.3牢度测试

  对比改性与未改性分散染料用于转移印花后织物的牢度变化见表1。

  

  由表l知,改性前织物的皂洗、摩擦牢度较低,改性后明显提高。以经氯乙酰氯改性的效果最明显,皂洗和摩擦牢度均提高到3~4级。各种改性效果的影响见图6。

 

  由图6得知,经氯乙酰氯改性的c.I.分散蓝56效果好,尤其当氯乙酰氯与C.I.分散蓝56以1:2的比例改性效果为最好。

  2.2架桥剂的影响

  实验中将纯棉织物经自制架桥剂wD一1处理,然后与改性染料进行热转移印花,控制其轧余率及架桥剂wD—l的浓度一致。现对不同浓度的架桥剂wD—l对l:2氯乙酰氯改性分散染料转移印花效果影响进行研究。

  取4块布样,分别在5%、l0%、15%、20%的架桥剂wD—l溶液中入浸10分钟,浸轧(二浸二轧),70℃烘于3分钟,将1:2氯乙酰氯改性的C.I.分散蓝56均匀涂在热转移纸上,l85℃热转移印花,皂洗,水洗,晾干。各布样印花效果见图7。

  

    由图7得知,随着架桥剂浓度的增加,织物颜色明显加深。综合考虑架桥剂浓度和使用成本,选择架桥剂WD—l的浓度为15%。

  3结论

  (1)用氯乙酰氯改性c.I.分散蓝56的最佳温度为185℃,经氯乙酰氯改性后织物的皂洗牢度和摩擦牢度可达3—4级,当氯乙酰氯与c.I.分散蓝56以1:2反应时,取得最佳效果。

  (2)自制架桥剂wD一1较好浓度为l5%。

  备注:选择氯乙酸和氯乙酰氯改性c.I.分散蓝56用于棉织物的热转移印花。经红外光谱和K/S值分析,c.I.分散蓝56经改性后用于棉织物印花效果较好。改性后转移印花织物的牢度明显提高,经氯乙酰氯改性的效果优于氯乙酸,皂洗和摩擦牢度可提高到3~4级。实验中自制架桥剂wD一1的最佳浓度为15%。

  作者:董朝红,吕洲,朱平,展义臻,吴丹

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