磁性功能材料利用磁性能和磁效应实现对能量和信息的转换、传递、调制、存储和检测等功能，而广泛应用于机械、电子、电力、通信和仪器仪表等领域。

　　磁性纤维的制备大致有：直接成形和基体纤维的化学、物理改性两种途径。

　　准分子紫外光源是一种仅有二十几年历史的新型高强度、非相干性单色紫外光源，其辐射波带窄（约10 nm），强度为普通紫外光源的10倍左右，因处理工艺简单有效，且辐射面积大，易于实现大规模工业应用。

　　本项目利用222 nm准分子紫外光源辐照浸渍了经油酸修饰的磁性Fe3O4纳米粒子的涤纶织物，制得耐洗磁性功能涤纶织物。

　　1 试验

　　1.1材料

　　织物75 D/240 T春亚纺涤纶织物。

　　试剂FeCl3·6H2O（分析纯，上海彤晨化工科技有限公司），FeSO4·7H2O（上海山海工学团实验二厂），氨水（分析纯，质量分数为25%～28%，上海玻尔化学试剂有限公司），油酸（化学纯，国药集团化学试剂公司）。

　　1.2 仪器及设备

　　WASHTEC—PA2型皂洗牢度仪，Branson B2500S超声波清洗机，S21—2恒温磁力搅拌器，NEXUS670红外-拉曼光谱仪，JSM-5600LV型扫描式电子显微镜，HITACHIH-800透射电镜，PPMS-9物理性能测试系统。

　　1.3试验方法

　　1.3.1 涤纶织物的净化处理

　　将普通涤纶织物先用1%洗涤液洗15 min，再用清水冲洗15 min，于60℃烘箱中烘4 h。用丙酮在索氏提取器中萃取4 h，晾干待用。

　　1.3.2 Fe3O4纳米粒子的制备

　　在室温氮气保护下，向含有Fe3+和Fe2+盐（摩尔浓度比为2：1）的水溶液中加人过量（1.5 mol/L）氨水，得到黑色沉淀后，借助磁分离仪器用去离子水和乙醇间隔洗涤沉淀5次后；将沉淀分散在乙醇溶液中，再加入沉淀质量10倍的油酸，超声分散30 min，借助磁分离仪器用乙醇洗除多余的油酸，得到油酸修饰的磁性Fe3O4纳米粒子。

　　1.3.3磁性功能涤纶织物的制备

　　将涤纶织物浸渍在稳定分散的磁性溶液中，超声分散1 min，取出，于222 nm准分子紫外光源下正反面各辐照1 min进行接枝。将处理后的涤纶织物用2%标准皂液于40℃洗涤10 h，除净未接枝到织物表面的纳米粒子，制得耐洗磁性功能涤纶织物。

　　1.4测试方法

　　1.4.1透射电镜（TEM）测试

　　用HITACHIH一800透射电镜观察油酸修饰前后的Fe3O4纳米粒子。把上述粒子分散于乙醇溶剂中，然后将稀释样滴在覆有碳膜的铜网上，室温干燥后测试，透射电镜操作电压为200 kV。

　　1.4.2红外光谱（FTIR）测试

　　将油酸修饰前后的Fe3O4纳米粒子干燥粉末采用KBr压片法，在NEXUS670 FT—IR红外光谱仪上测试。

　　1.4.3扫描电镜（SEM）观察

　　采用JSM一5600LV型扫描式电子显微镜观察皂洗后磁性功能涤纶织物的表面微观结构，样品真空镀金。测试条件为加速电压10 kV，电流5 mA。

　　1.4.4磁性能测试

　　用PPMS一9物理性能测试系统，测试皂洗后磁性功能涤纶织物的磁滞回线。

　　2 结果与讨论

　　2.1 油酸修饰Fe3O4纳米粒子的TEM表征

　　图1为油酸修饰前后Fe3O4纳米粒子的透射电镜照片。

　　（a）油酸修饰前 （b）油酸修饰后

　　图1 Fe3O4纳米粒子的透射电镜照片

　　从图1（a）可见，修饰前Fe3O4纳米粒子基本成球形，粒径大小约为10 nm，分散性尚可，但有少许团聚情况，这可能是因为粒子间存在分子间力、氢键、磁力及静电等作用而致。从图1（b）中可以看出，油酸修饰后复合颗粒粒径约为12 nm，其粒子间有明显的分界，这分界主要由油酸构成，说明修饰后Fe3O4纳米粒子有较好的分散性，油酸阻碍了纳米粒子的团聚。

　　2.2 油酸修饰Fe3O4纳米粒子的FTIR分析

　　借助磁分离仪器和超声分散仪，多次洗涤油酸包裹的纳米粒子，充分去除多余的油酸，然后对磁性纳米粒子进行红外光谱分析，结果如图2所示。

　　图2 Fe3O4经油酸修饰前（a）和油酸修饰后（b）的红外光谱

　　由图2（a）知，585 cm -1峰值是Fe3O4的特征振动；图2（b）中，2 923 cm -1。和2 852 cm -1是-CH2-的对称伸缩振动和非对称伸缩振动；1 430 cm -1和1 520cm -1分别是--COO-的对称伸缩振动和非对称伸缩振动；1 684 cm -1是C=C的伸缩振动；而1 628 cm -1峰则表示Fe—O的存在。由此可知，Fe3O4和油酸分子以配位键结合，修饰粒子的表面而有效阻止了纳米粒子团聚。其主要原因可能是油酸溶解于乙醇中，亲水性--COO-在内侧，疏水性-CH2-在外侧，因而在油酸分散Fe3O4初始阶段，--COO-和Fe3O4之间的高活性，使其得以形成较强的配位键。

　　2.3 耐洗磁性功能涤纶织物的SEM照片

　　图3为整理前后涤纶纤维的扫描电镜图。

　　（a）涤纶纤维原样 （b）耐洗磁性功能涤纶纤维 （c）涤纶纤维辐照处理样

　　图3涤纶纤维扫描电镜照片

　　由图3（a）看出，涤纶纤维原样表面光滑，经功能整理后，有大量的颗粒牢固地附着在纤维表面，如图3（b）所示。其原因可能是：（1）222 nm准分子紫外光源辐照涤纶纤维后，其高能光子（5.6 eV）将纤维表面刻蚀得凹凸不平，出现了纳米级的裂缝和微孔，如图3（c）所示，从而形成了粗糙的新纤维表面，大大增强了纳米粒子的附着力；（2）222 nm准分子紫外光源辐射的高能光子可将油酸和聚酯分子中的部分化学键打断，产生自由基，从而将油酸包覆的Fe3O4纳米粒子接人涤纶纤维表面。

　　2.4磁性功能涤纶织物的磁学性质

　　按1.3.3节制备耐洗磁性功能涤纶织物，测定其磁滞回线（图4），并用磁铁吸附该磁性织物来观察其磁性（图5）。

　　磁场强度/Oe

　　图4耐洗磁性功能涤纶织物的磁滞回线

　　由图4可以看出，耐洗磁性功能涤纶织物经过洗涤后，具有较高磁性，在低磁场区，涤纶织物显示出铁磁性，而在高磁场区，则显示出顺磁性。

　　图5磁性功能涤纶织物的磁性直观图

　　由图5可以看出，经过2%标准皂液40℃洗涤1O h后的磁性织物，可以轻易被小磁铁吸起，说明在准分子紫外光源的辐照下，磁性纳米粒子被均匀、牢固地附着在涤纶纤维表面。这为采用准分子紫外光源进行后整理，制备磁性纺织品提供了一条新途径。

　　3 结论

　　（1）利用222 nm准分子紫外光源辐照涤纶纤维表面接枝油酸包覆的Fe3O4纳米粒子，制备了耐洗涤的磁性功能涤纶织物，扫描电镜照片显示纳米粒子被牢固地附着在涤纶纤维表面。

　　（2）利用紫外光源在涤纶织物表面接枝磁性纳米粒子以制备磁性纺织品，尚处于初始研究阶段。对磁性纺织品磁感强度的测试、充磁方法、其它磁性物质的筛选，及其应用领域等还有很多问题要解决，本试验仅对用此方法制备磁性纺织品的可能性作初步探讨。

来源：印染在线

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