1·1 材料与仪器设备

　　织物：65/35 45/45 133×72涤棉府绸；药品：HCHO（湖北大学化工厂），NH3·H2O（蚌埠化学试剂厂），磷酸三丁酯、AgNO3、H2SO4、HCl、HNO3，、Na2CO3 （西安化学试剂厂），NaOH、NaClO、NaCl、MgCl2·6H2O（天津化学试剂厂），乙酸，均为分析纯；PU实验品，分散剂A、分散剂B（是阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂的复配物），教研室自制。

　　仪器：BH2215型电子天平（德国赛多利斯公司），E-39/72型轧车（KYOTO JAPAN），1O1C-2B型烘箱（上海市实验仪器厂），454-8306KYOTO型织物热定型机（JAPAN），JEM-200CX型透射电子显微镜（日本电子）。

　　1·2 纳米级银粒子的制备

　　银氨溶液：量取一定量的AgNO3溶液于干净的烧杯中，加入对应量的NaOH溶液，然后连续振荡下滴加NH3·H20至使生成的沉淀完全溶解，NH3·H20不应过量，否则会使试剂的灵敏性降低，同时制备的银氨溶液不能久置存放，以免生成一种爆炸性沉淀（叠氮化银），在具有磨口塞的瓶中存放更为危险；银镜底液：在一定量的水中，加入一定量配好的分散剂A和B，预先快速搅拌5min后，加入反应量的甲醛（稍过量为好，加热有挥发）；银镜反应：将制备好的银氨溶液稀释到一定体积倒入酸式滴定管中，45-50℃，边高速搅拌边慢慢滴入反应液中，析出细银粒。

　　1·3 纳米级银粒子的织物抗静电整理

　　浸轧（4浸4轧，轧余率100%，纳米银溶液若干ml/L，PU 25g/L，MgCl2 5g/L，尿素l0g/L，交联剂EH lOg/L）→烘干（l00℃，3min）→焙烘（180℃，4min）。

　　1·4 测试方法

　　纳米级银粒子粒径：用透射电子显微镜进行测试；抗静电效果：用YG3X型感应式静电仪测试。

　　2 结果与讨论

　　2·1 影响稳定性的因素分析[3]

　　纳米银粒制备的样品，见表1。

　　表1 典型试样

　　注：（a）温度：1#-13#样品为常温，14#-23#样品为40℃；（b）用量：分散剂A，l#-7#样品为100g/L，8#-23#样品为200g/L；分散剂B为40g/L；HCHO，1#-13#样品为1%，14#-23#样品为5%；NaOH，l#样品为10%，2#-13#样品为11%，14#-23#样品为5%；AgNO3为5%；（c）NH3·H2O的要求:加入量直至沉淀溶解。

　　用1#-13#样品做纳米银粒子性能研究，影响稳定性因素:①时间，对1#-13#实验样品进行2月内放置观察，了解时间对粒子稳定性的影响实验结果（下同），12#-13#样品12h后就发生沉淀，10#-11#样品ld后有沉淀现象，6#-9#样品2d后有沉淀，5#样品3d后有沉淀，4#样品4d后有沉淀，3#样品6d后有沉淀，2#样品15d后有沉淀，1#样品2月内末发现沉淀，说明1#样品性能最稳定；②温度，全部样品加热70℃变黄，80-90℃黄色逐渐加深，沸腾无沉淀；③氧化剂，NaClO、H2O2对粒子稳定性的影响较小；④还原剂，保险粉对粒子稳定性的影响，1#-13#常温下无沉淀，沸腾时1#、2#无沉淀，而3#-13#有沉淀；⑤电解质，NaCl对粒子稳定性的影响，1#-13#常温下无沉淀，沸腾时1#-4#无沉淀，而5#-13#有沉淀；ZnCl2对粒子稳定性的影响，1#、2#常温下无沉淀，3#-13#有沉淀，沸腾时1#无沉淀，2#-13#有沉淀；MgCl2对粒子稳定性的影响，1#-13#常温下无沉淀，沸腾时1#-3#无沉淀，而4#-13#有沉淀；⑥碱，NaOH、Na2CO3、Na2SiO3，对粒子稳定性的影响，实验中溶液始终保持澄清，加热时颜色不变；⑦酸，H2SO4实验中，溶液先变黄，沸腾后变成无色呈云雾状，冷却后云雾状消失，用HCl做实验时，加热溶液颜色变浅。

　　2·2 纳米银粒子对织物的抗静电整理[4]

　　表2中，平均最大静电压值为140.9V，平均半衰期为0.8s。

　　表2 纳米银粒子处理织物后的抗静电测试结果

　　注：（1）测试条件：温度22℃，相对湿度33%；（2）空白样品抗静电测试，平均最大静电压值512V，平均半衰期40s。

　　2·3 纳米级银粒子粒径的测定

　　透射电子显微镜照片显示：10#样品颗粒分布较为均匀。直径20-40nm； 20#样品颗粒分布比较稀疏，一处有明显的团聚现象，颗粒尺寸主要集中在20nm的范围；样品3#颗粒分布均匀，密度较大，尺寸稳定，平均直径l5nm；样品4#颗粒分布较均匀，密度较大，有几处明显的团聚现象，平均直径2Onm，较为理想；但是经过一段时间放置后，其稳定性降低，为防颗粒团聚必须及时使用。

　　3 结论

　　3·1用银镜反应可获得较为理想的纳米级银粒子，颗粒大小10-40nm，平均直径17nm。纳米级银粒子常温下，对酸、碱、盐和有机溶剂的稳定性很好，高温下对部分物质的稳定性不好，如浓硫酸、保险粉和氯化镁，其中，氯化锌的稳定性，常温、高温都不好。纳米级银粒子对时间的稳定性，随着粒

　　子质量分数的升高而降低，质量分数越小，时间稳定性越好。

　　3·2 AgNO3用量与纳米银颗粒大小不成正比，AgNO3用量越少，得到的纳米银颗粒不一定越小,原因是分散过程可能受到干扰，造成氧化过程分散不匀，颗粒变大，如分散剂复配不当，也易造成颗粒团聚，使颗粒尺寸变大。

　　3·3 AgNO3用量与纳米银颗粒的分布密度成正比，AgNO3用量越多，纳米颗粒分布越密，但制备过程中颗粒团聚可能性较大。反之，纳米颗粒分布越稀疏，颗粒团聚可能性减小，但使用及其研究价值降低。

　　3·4 从样品3#所得产品分布均匀，密度较大，颗粒尺寸稳定，平均直径15nm。

　　3·5 纳米银处理后涤棉织物的平均最大静电压值从512V降为140.9V，平均半衰期从40s降为0.8s，证明了涤棉织物经纳米银处理后，抗静电性能有了较大的改善。

　　从上可知，纳米银的制备路线合理，颗粒大小符合要求，但是要提高纳米银颗粒的稳定性及颗粒浓度，仍需进一步研究。

来源：印染在线

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