【集萃网观察】固色剂是印染行业中的重要助剂之一．［１］近年来，随着科学技术的发展，染整技术也得到了显著的提高，由于国际纺织贸易的扩大及人们生活水平、环保意识的提高，要求纺织品舒适、清洁、安全．自 ２０ 世纪 ７０年代，德国首先推出“ 蓝色天使”计划后，世界上一些发达国家（日本、美国等）相继通过并实施有关法律、法规，规定了纺织品的各种指标．绿色纺织品要求在印染加工中禁止使用法规中所规定的致癌、致畸和生物降解性差和某些芳香胺中间体生产的染化料，同时也要求所使用的助剂不含重金属离子和不产生游离甲醛［２-４］，也就是使用“ 绿色助剂”，无醛固色剂 ＫＳ 的开发及应用正符合此要求．固色剂 ＫＳ 是通过有机胺与环氧氯丙烷发生聚合反应，再用盐酸酸化得到固色剂 ＫＳ，它用于活性、直接、硫化染料染棉后的固色，能在染料与纤维间“ 架桥”形成化合物，即同时与染料分子反应，与纤维素纤维交联，形成高度多元化交联体系，使染料与纤维更牢固地结合，防止染料从纤维上脱落，提高了染色牢度．固色剂中的活性物质可以相互缩合，在纤维表面形成立体网状薄膜，把染料封闭，增加了布面的平滑度，减少摩擦系数并不容易磨破，进一步防止在湿摩擦过程中发生的染料溶胀、溶解、脱落，提高了湿摩擦牢度．

    １ 实验

    １．１ 材料与仪器

    材料：平纹漂白纯棉织物；药品：有机胺、环氧氯丙烷，均为工业级，活性深蓝 ＥＦ－ ＲＧＤ１３３、直接绿 ＧｎＢ（１００％）、硫化黑（上海染料化工八厂），食盐、磷酸钠、硫化钠、元明粉、碳酸钠、尿素，均为分析纯，ＪＦＣ、固色剂ＳＬ、固色剂 Ｙ，均为市售．

    仪器：磁力搅拌器，四口烧瓶，冷凝器，ＨＨＳ－ ２Ｓ 型恒温水浴锅，ＮＭ－ ４５０ 型轧车，Ｒ－ ０５ 型热风烘燥机，干湿摩擦试验机．

    １．２ 反应式

    １．３ 固色剂 ＫＳ 的合成

    在带有搅拌器的四口烧瓶中，装一回流冷凝器，先加入环氧氯丙烷搅拌，升温至 ５５ ℃，回流．在 ２ｈ内缓慢滴加有机胺溶液，并控制温度在 ５５￣６０ ℃，加完后搅拌，再恒温反应 ２ ｈ，使缩合反应完全．然后将溶液冷却至 ３０ ℃以下，缓慢加入盐酸酸化，使 ｐＨ 值为 ２，即制得固色剂 ＫＳ．

    １．４ 固色剂 ＫＳ 性状

    外观：浅棕色粘稠液体；离子性：阳离子；溶解性：易溶于水；稳定性：在酸性递质中稳定，不耐碱，不耐高温，不耐冷冻．

    １．５ 棉布染色

    １．５．１ 活性染料

    染色［活性深蓝 ＥＦ－ ＲＧＤ１３３ １％（ｏｗｆ），活性黄 ＥＦ－ＲＤ１３３ １％（ｏｗｆ），磷酸钠 １０ ｇ／Ｌ，浴比 ４０∶ ℃，１５ ｍｉｎ， １，５０加入氯化钠 ２０ ｇ／Ｌ 促染，１５ ｍｉｎ］→固色（６０￣６５ ℃，加碱剂磷酸三钠固色 ３０ ｍｉｎ）→水洗→皂洗→烘干．

    １．５．２ 直接染料

    入染［直接绿 ＧｎＢ１％（ｏｗｆ），４０ ℃，浴比 ４０∶ １，１５ ｍｉｎ］→染色（升温至 ９０ ℃，加入 ＮａＣｌ ２ ｇ／Ｌ，１５ ｍｉｎ，再加入ＮａＣｌ ２ ｇ／Ｌ，１５ ｍｉｎ）→降温水洗→烘干．

   １．５．３ 硫化染料

    入染［硫化黑 ２０％（ｏｗｆ），硫化钠 ２０ ｇ／Ｌ，浴比 ４０∶１，３０￣４０ ℃，１５ ｍｉｎ］→染色（升温至 ９０￣９５ ℃，加元明粉１０ ｇ／Ｌ，４５ ｍｉｎ）→降温通风→皂洗（５０ ℃）→水洗→烘干．

    １．６ 固色工艺流程

    浸轧（固色剂 ＫＳ 用量 ２０￣３５ ｇ／Ｌ，ＪＦＣ 用量 ２ ｇ／Ｌ，二浸二轧，轧余率 ７０％左右）→烘干（１１０ ℃）→焙烘（１４０￣１５０ ℃，１￣２ ｍｉｎ）．

    １．７ 色牢度测定

    摩擦牢度：参照 ＧＢ／Ｔ３９２０－ ９７ 印染布摩擦牢度试验方法测定染色整理织物的干、湿摩擦牢度，再按 ＧＢ２５１－ ９５ 染色牢度沾色样卡规定目测并评级；皂洗牢度：参照 ＧＢ／Ｔ ３９２０－ ９７ 印染皂洗牢度实验方法测定，然后按 ＧＢ ２５０－ ９５ 变色用灰色样卡和 ＧＢ ２５１－ ９５ 染色牢度沾色样卡规定目测并评级；刷洗牢度：参照 ＧＢ／Ｔ３９２０－ ９７ 印染布刷洗牢度试验方法测定．

    ２ 结果与讨论

    ２．１ 固色剂对活性染料染色织物固色效果的影响

    ２．１．１ 固色效果对比

    不同固色剂对活性染料染色织物固色效果对比实验，见表 １．

    从表 １ 看出，不同固色剂对活性染料染色织物固色效果不同．固色后织物的摩擦牢度都有提高，且固色剂 ＫＳ 的固色效果优于其他固色剂．

    ２．１．２ 固色剂用量

    固色剂用量对活性染料染色织物的影响，见表 ２．

    从表 ２ 可以看出，固色剂 ＫＳ 对织物的干摩擦牢度提高不大，因为活性染料染色的织物本身干摩擦牢度就比较好．对湿摩擦牢度有较大的提高，主要是固色剂与纤维发生化学反应，通过共价键结合，使染料与纤维结合更牢固．同时染料分子的亲水性阴离子与固色剂阳离子结合，生成不溶性的盐，所以湿摩擦牢度有明显提高．固色剂 ＫＳ 的用量在 ３０￣３５ ｇ／Ｌ 时，对织物的固色效果在原样的基础上提高 １ 级左右，再增加用量，固色效果没有显著的提高，所以综合考虑成本等各方面因素，确定固色剂的用量为 ３０ ｇ／Ｌ．

    ２．２ 固色剂对直接染料染色织物的固色效果

    ２．２．１ 不同固色剂固色效果对比

    不同固色剂对直接染料染色织物的固色效果对比，见表 ３．

    从表 ３ 可以看出，固色剂对直接染料染色织物的固色效果较为理想．固色后织物的色牢度均有提高，且固色剂 ＫＳ 的固色效果可以达到或优于其他固色剂，适合生产使用．

    ２．２．２ 固色剂用量

    固色剂用量对直接染料染色织物的效果，见表 ４．

    从表 ４ 可以看出，固色剂 ＫＳ 的用量不同，对直接染料染色织物固色效果也不同．从实验结果可以看出，固色剂用量在 ３０￣３５ ｇ／Ｌ 时，织物的湿摩擦牢度由原来的 ２ 级提高到 ３-４ 级，是比较理想的，同时其他色牢度也有所提高．确定固色剂的最佳用量为 ３０ ｇ／Ｌ．

    ２．３ 固色剂对硫化染料染色织物的固色效果

    ２．３．１ 固色效果对比不同固色剂对硫化染料染色的固色对比，见表 ５．

    从表 ５ 可以看出，固色剂 ＫＳ 对硫化染色的织物的各项色牢度均有提高，各项性能已达到或优于同类产品，适合推广使用．

    ２．３．２ 固色剂用量

    固色剂用量对硫化染料染色织物的固色效果的影响，见表 ６．

    从表 ６ 可以看出，硫化染料本身湿摩擦牢度很差，当固色剂用量在 ３０～３５ ｇ／Ｌ 时，织物的色牢度均提高１级左右，证明固色剂 ＫＳ 对硫化染料也有一定的固色作用．但由于硫化染料的湿摩擦牢度本身就很差，加之本实验用的是硫化黑，即使经过固色也无法达到相对理想的固色效果，因此还有待进一步实验和研究．

    ３ 结论

    ３．１ 固色交联剂 ＫＳ 用于活性、直接、硫化染料染色织物的固色，可以节省大量染料，提高染料利用率．从固色效果对比可知，固色剂 ＫＳ 的固色效果已经达到或者超过已有固色剂 ＳＬ、固色剂 Ｙ，有显著的固色效果．

    ３．２ 整理工艺简单，使用方便，适合推广使用．固色剂的最佳用量为 ３０ ｇ／Ｌ，浸轧固色剂，１１０ ℃烘干，１４０ ℃焙烘 ９０ ｓ．

    ３．３ 从固色后的牢度测试结果看出，织物的湿摩擦牢度活性染料从２级提高到３级，直接染料从２级提高到3-４级，硫化染料从 １ 级提高到２-３级，对硫化染料，湿摩擦牢度虽然有很大提高，但还未达到国家标准，有待进一步研究．

    ３．４ 可使活性、直接、硫化染料染色后织物的干摩擦牢度、皂洗牢度以及刷洗牢度得到一定程度的改善，能保持织物原有的色泽，不会引起色光变化．

    ３．５ 在固色剂系列中，无醛固色交联剂 ＫＳ 具有安全性．它无毒、环保，能用常规工艺生产，成本低廉，是一种新型的、有开发潜力的固色剂．

    参考文献：

    ［１］ 陈 忻，袁毅桦，刘世华，等．无醛固色剂 Ｌ－ ＣＳ 的研制与应［Ｊ］．印染助剂，２００４（４）：７３－ ７４．

    ［２］ 黄茂福，杨玉琴．无醛固色剂的发展与目前现状［Ｊ］．印染助剂，２００２，１９（４）：１－ ４．

    ［３］ 唐育民．固色剂的发展概况评述［Ｊ染整技术，１９９９，２１（５）：１９－ ２４．

    ［４］ 姚庆才，徐根友，方 明，等．无甲醛高效固色剂的研制［Ｊ］．丝绸，１９９９（４）：４０－ ４１．

    来源: 印染在线 作者：周冬梅， 贺江平， 陆少峰（ 西安工程科技学院， 陕西西安 710048 ）

    作者简介： 周冬梅（ １９８０－） ， 女， 黑龙江伊春人， 在读硕士生， 主要从事印染助剂的开发以及染整新工艺、新技术的研究．

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